Trazabilidad metrológica de un estándar secundario a un estándar primario de ciclosporina para pruebas de biodisponibilidad / Metrological traceability of a secondary standard to a primary cyclosporine standard for biodability tests

INTRODUCCIÓN: el proceso de trazabilidad metrológica de un estándar secundario a uno primario es una propiedad del resultado de una medición o del valor de un estándar, por la cual se puede relacionar a referencias establecidas, usualmente nacionales o internacionales, a través de una cadena ininterrumpida de comparaciones, todas las cuales tienen incertidumbres determinadas. OBJETIVO: realizar la trazabilidad de un estándar secundario a uno primario de ciclosporina y de esta manera asegurar la calidad y pureza del mismo. MÉTODOS: se utilizaron los siguientes métodos: descripción organoléptica, solubilidad, identificación y cuantificación por Cromatografía Líquida de alta resolución (HPLC) en fase reversa. RESULTADOS: el estándar secundario de ciclosporina, cumplió con todas las especificaciones referidas a descripción organoléptica, solubilidad, identificación y se obtuvo una pureza de 97,5% utilizando un estándar primario cuyo título es de 98,5 %. CONCLUSIÓN: se realizó la trazabilidad metrológica de un estándar secundario a un estándar primario para poder utilizarlo como estándar de trabajo, garantizando el título del mismo. Esta propiedad es uno de los pilares para que los resultados de medida sean comparables entre sí, independientemente del lugar y tiempo en el que se hayan realizado, facilitando su aceptación universal y reduciendo las potenciales barreras técnicas al comercio.

INTRODUCTION: the metrological traceability process from a secondary standard to a primary one is a property of the result of a measurement or the value of a standard, by which it can be related to established references, usually national or international, through an uninterrupted chain of comparisons, all of which have certain uncertainties. OBJECTIVE: to carry out the traceability of a secondary standard to a primary one of cyclosporine and in this way to ensure its quality and purity. METHODS: the following methods were used: organoleptic description, solubility, identification and quantification by reversed phase High Performance Liquid Chromatogra- phy (HPLC). RESULTS: the secondary cyclosporine standard met all the specifications referred to organoleptic description, solubility, identification and a purity of 97.5% was obtained using a primary standard whose titer is 98.5%. CONCLUSION: the metrological traceability of a secondary standard to a primary standard was carried out in order to be able to use it as a working standard, guaranteeing its title. This property is one of the pillars for the measurement results to be comparable with each other, regardless of the place and time in which they have been carried out, facilitating their universal acceptance and reducing potential technical barriers to trade.

Validación del método analítico por cromatografía líquida de alta resolución para la cuantificación de conservantes en jugo de naranja / Validation of the analytical method by liquid chromatography of high resolution for the quantification of preservatives in orange juice

INTRODUCCIÓN: la validación es el establecimiento de la evidencia documental de que un procedimiento analítico conducirá, con un alto grado de seguridad a la obtención de resultados precisos y exactos dentro de las especificaciones y los atributos de calidad previamente establecidos. OBJETIVO: Validar el método analítico por cromatografía líquida de alta resolución para la cuantificación de conservantes en jugo de naranja. MÉTODOS: el método fue validado siguiendo los parámetros referidos en la USP 40 ­ NF 35: especificidad, linealidad, precisión (repetibilidad instrumental, repetibilidad del método y precisión intermedia) y exactitud. RESULTADOS: el método analítico propuesto es selectivo/específico, presenta una excelente linealidad dentro del rango de 100 a 1000 ppm, la Precisión presentó resultados de CV < 2% siendo óptimos. La recuperación se encuentra entre 97 a 102% demostrando excelente exactitud. CONCLUSIÓN: se cumplieron todos los parámetros y criterios de validación por lo tanto el método es específico, selectivo, lineal en el intervalo de concentraciones de 100 a 1000 ppm, sensible, preciso, reproducible y exacto

INTRODUCTION: validation is the establishment of documentary evidence that an analytical procedure will lead, with a high degree of security, to obtaining precise and exact results within the specifications and previously established quality attributes. OBJECTIVE: validate the analytical method by high resolution liquid chromatography for the quantification of preservatives in orange juice. METHODS: the method was validated following the parameters referred to in USP 40 - NF 35, they are specificity, linearity, precision (instrumental repeatability, repeatability of the method and intermediate precision) and accuracy. RESULTS: the proposed analytical method is selective/specific, it presents an excellent linearity within the range of 100 to 1000 ppm, the precision presented results of CV <2% being optimal. The recovery is between 97 to 102% CONCLUSION: all the parameters and validation criteria were met, therefore the method is specific, selective, linear in the concentration range of 100 to 1000 ppm, sensitive, precise, reproducible and exact

Validación del método para la cuantificación de Ciclosporina A en sangre total por HPLC/DAD / Validation of the method for the quantification of cyclosporine a in whole blood by HPLC / DAD

El presente estudio describe la validación del método para la cuantificación de Ciclosporina A en sangre total por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) en Fase Reversa con Detector de Arreglo de Diodos. La Ciclosporina A es un fármaco inmunosupresor con un estrecho margen terapéutico además de su amplia variabilidad en los procesos farmacocinéticos, justifican su monitorización de dosis a pacientes con trasplantes de órganos para evitar los efectos secundarios y el posible rechazo del órgano trasplantado. La separación de la Ciclosporina A de una matriz compleja como la sangre fue llevada a cabo de manera exitosa utilizando como fase estacionaria una columna C8 5um (250 mm x 4,6mm) o equivalente a L7 según la USP 37, la fase móvil fue una mezcla de acetonitrilo y agua en gradiente, flujo 1.4 ml/min, temperatura de la columna 75ºC y detección con Arreglo de Diodos a 210nm. El método fue validado con los siguientes parámetros: especificidad, linealidad, precisión, exactitud, límite de detección y límite de cuantificación. También se realizó la prueba de aptitud del sistema. El método fue específico para la Ciclosporina A, la respuesta fue lineal en el rango de 100 a 1000 ng/mL de concentración del analito. El valor del coeficiente de variación o desviación estándar relativa (C.V. o DSR) para la precisión fue óptimo. La recuperación media fue de 103,06%. Y el límite de detección y cuantificación resultaron óptimos para la cuantificación de Ciclosporina en sangre total en el rango definido. Finalmente el método cromatográfico nos permitió separar y cuantificar a la Ciclosporina A presente en las muestras de sangre de pacientes con transplante renal.

This study describe the validation method for the quantification of Cyclosporin A in Whole Blood by Liquid Chromatography High Efficiency (HPLC) in reverse phase. Cyclosporine A is immunosuppressant United Nations UN the narrow scam therapeutic margin: In addition to its extensive ¿variability in pharmacokinetic processes justify their monitoring dose Patients with organ transplants paragraph Avoid Side Effects and poaible organ rejection transplanted. Separation of Cyclosporine A of a matrix complex as the blood was carried out successfully using as the stationary phase C8 column, the mobile phase is a mixture of acetonitrile and water gradient, flow 1.4 ml / min, Temperature column was 75 ° C detection 210 nm in one. The method was validated with the following parameters: specificity, linearity, precision, accuracy, limit of detection and limit of quantification. Aptitude Test System was also performed. Was Method Specific for Cyclosporin A, the response was linear in the range 100 a 1000 ng/mL concentration of the analyte. The coefficient of variation or relative standard deviation (RSD or CV) for the precision was optimal. Recovery media WAS 103,06%. And the limit of detection and quantification were optimal for the quantification of total Cyclosporine in blood in the range defined. Finally Chromatographic Method allowed us to separate and quantify Cyclosporin A in samples of patients with renal transplantation.

Validación del método para la cuantificación de alcohol en sangre por cromatografía gaseosa con detector de ionización de llama y espacio de cabeza y correlación con el método enzimático / Validation of the method for the quantification of blood alcohol by gaseous chromatography with flame ionization detector and head and correlation space with the enzymatic method

El presente estudio describe la estandarización del método para la cuantificación de alcohol en sangre por Cromatografía Gaseosa con Detector de Ionización de llama y espacio de cabeza. La separación del alcohol de una matriz compleja como la sangre fue llevada a cabo de manera exitosa utilizando una columna ELITE-1, la fase móvil o gas de arrastre es una mezcla de hidrógeno y aire, inyector split y detector de ionización de llama. El método fue validado con los siguientes parámetros: especificidad, linealidad, precisión, exactitud, límite de detección y límite de cuantificación. También se realizó la prueba de aptitud del sistema. El método fue específico para el alcohol, la respuesta fue lineal en el rango de 0,125 ­ 1,0 mg/mL de concentración del analito. El valor del coeficiente de variación o desviación estándar relativa (C.V. o DSR) para la precisión fue óptimo. La recuperación media fue de 99,06%. Y el límite de detección y cuantificación resultaron óptimos para la cuantificación de alcohol en sangre en el rango definido. Finalmente el método cromatográfico fue correlacionado con el método analítico (previamente validado) actualmente utilizado en la División de Dosage Etílico del Instituto de Investigaciones Técnicas de la Universidad Policial Mariscal Antonio José de Sucre, mediante el análisis estadístico de las respuestas analíticas de ambos métodos se obtuvo una muy buena correlación por lo que se concluye que el método cromatográfico puede ser utilizado para los fines consiguientes.

The present study describes the standardization of the method for the quantification of alcohol in blood by Gas Chromatography with Flame Ionization Detector and headspace. The separation of the alcohol from a complex matrix such as blood was successfully carried out using an ELITE-1 column, the mobile phase or entrainment gas is a mixture of hydrogen and air, split injector and flame ionization detector. The method was validated with the following parameters: specificity, linearity, precision, accuracy, limit of detection and limit of quantification. The system fitness test was also performed. The method was alcohol specific, the response was linear in the range of 0.125 - 1.0 mg / mL analyte concentration. The value of the coefficient of variation or relative standard deviation (C.V. or DSR) for precision was optimal. The mean recovery was 99.06%. And the limit of detection and quantification were optimal for the quantification of blood alcohol in the defined range. Finally the chromatographic method was correlated with the enzymatic method (previously validated) currently used in the Ethical Dosage Division of the Institute of Technical Investigations of the Mariscal Antonio José de Sucre Police University, through the statistical analysis of the analytical responses of both methods a very good correlation was obtained by which it is concluded that the chromatographic method can be used for the consequent purposes.